水热合成反应釜的操作首先将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内，并保证加料系数小于0.8。
然后需要确保釜体下垫片位置正确（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片。先拧紧釜盖，然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。

接下来再将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度。（小于规定的安全使用温度）。
当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。
实验完成之后，需要及时将反应釜清洗干净。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净。并严防将其碰伤损坏。